Forskrift om prøvetaking mv. for forurensende næringsmidler

• ha innvirkning på innholdet av mykotoksin, ha skadelig innvirkning på den analytiske bestemmelse, eller forårsake at samleprøvene ikke er representative,
• ha innvirkning på næringsmiddeltryggheten for partiene som det skal tas prøver fra.

• vekt: i kg
• prøvetakingsfrekvens: hver ... enkeltemballasje som en enkeltprøve skal hentes fra (desimaler avrundes til nærmeste hele tall).

• De hele nøttene og oljeholdige frøene i prøvene avskalles, og innholdet av mykotoksiner bestemmes direkte i den spiselige delen.
• Prøven tillages med uavskallede nøtter og oljeholdige frø. Prøvetakings- og analysemetoden må i så fall gjøre det mulig å beregne kjernenes vekt i samleprøven. Kjernenes vekt i samleprøven skal beregnes etter at det er fastlagt en egnet faktor for forholdet mellom skall og kjerne i hele nøtter og oljeholdige frø. Ved hjelp av dette forholdet beregnes andelen av kjerner i samleprøven som brukes til tillaging og analyse av prøven.

• kvalitetskontroll av partiet av undersøkte prøver
• gi opplysninger om metodens robusthet ved forholdene som gjelder på laboratoriet som bruker metoden
• vise at metoden kan brukes på andre varer
• gjøre det mulig å justere grenseverdiene i tilfelle gradvise avvik over tid.

• opplysninger om STC
• opplysninger om den fastsatte grenseverdien

1. Korrigert for gjenfinning, dersom det er hensiktsmessig og relevant. Dersom det er korrigert, skal dette være angitt. Gjenfinningsgraden skal oppgis med mindre egenkorreksjon for skjevhet er en del av prosedyren. Korreksjon for gjenfinning er ikke nødvendig når gjenfinningsgraden er på mellom 90 og 110 %.
2. Som x +/- U, der x er analyseresultatet og U den utvidede analytiske måleusikkerheten, ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir en konfidensgrad på ca. 95 %.

• ha innvirkning på innholdet av plantetoksin, ha skadelig innvirkning på den analytiske bestemmelsen eller gjøre at samleprøvene ikke er representative,
• ha innvirkning på næringsmiddeltryggheten for partiene som det skal tas prøver fra.

• vekt: i kg
• prøvetakingsfrekvens: hver ... enkeltemballasje som en enkeltprøve skal hentes fra (desimaler avrundes til nærmeste hele tall).

• kvalitetskontroll av partiet av undersøkte prøver
• gi opplysninger om metodens robusthet ved forholdene som gjelder på laboratoriet som bruker metoden
• vise at metoden kan brukes på andre varer
• gjøre det mulig å justere grenseverdiene i tilfelle gradvise avvik over tid.

• opplysninger om STC
• opplysninger om den fastsatte grenseverdien

1. Korrigert for gjenfinning, dersom det er hensiktsmessig og relevant. Dersom det er korrigert, skal dette være angitt. Gjenfinningsgraden skal oppgis med mindre egenkorreksjon for skjevhet er en del av prosedyren. Korreksjon for gjenfinning er ikke nødvendig når gjenfinningsgraden er på mellom 90 og 110 %.
2. Som x +/- U, der x er analyseresultatet og U den utvidede analytiske måleusikkerheten, ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir en konfidensgrad på ca. 95 %.

• nitratinnholdet, som kan ha skadelig innvirkning på den analytiske bestemmelse eller forårsake at samleprøvene ikke er representative, f.eks. forekomst av jord på salat eller spinat under tillagingen,
• næringsmiddeltryggheten for partiene det skal tas prøver fra.

1. Ikke-dioksinlignende PCB

   Partiet er i samsvar dersom resultatet av en analyse for summen av ikke-dioksinlignende PCB ikke overskrider respektive grenseverdier, som fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006, idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten.¹⁴

   Partiet er ikke i samsvar med grenseverdien som fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006 dersom det er fastsatt utover rimelig tvil at gjennomsnittet av to analyseresultater for øvre konsentrasjon, framkommet ved dobbeltanalyse¹⁵ overstiger grenseverdien, idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten.

   Den utvidede måleusikkerheten beregnes ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir et konfidensnivå på ca. 95 %. Et parti er ikke i samsvar dersom gjennomsnittet av de målte verdiene minus den utvidede usikkerheten for gjennomsnittsverdien er høyere enn den fastsatte grenseverdien.

   Bestemmelsene nevnt i ovenstående ledd i dette nummer får anvendelse på resultatene av den analyserte prøven beregnet på offentlig kontroll. Ved analyse for klageadgangs- eller referanseformål gjelder nasjonale regler.
2. Dioksiner (PCDD/F) og dioksinlignende PCB

   Partiet er i samsvar dersom resultatet av en enkelt analyse

   • utført ved hjelp av screeningmetode der andelen falskt negative prøver er under 5 %, angir at nivået ikke overskrider grenseverdiene for henholdsvis PCDD/F og summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006,
   • utført ved en bekreftelsesmetode, ikke overskrider grenseverdiene for henholdsvis PCDD/F og summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB som fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006, idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten.¹⁶

   For screeningprøver skal det fastsettes en terskelverdi som danner grunnlaget for beslutningen om hvorvidt de ulike grenseverdiene som er fastsatt for enten PCDD/F eller for summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB, er overholdt.

   Partiet er ikke i samsvar med grenseverdien som fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006 dersom det er fastsatt utover rimelig tvil at gjennomsnittet av to analyseresultater for øvre konsentrasjon (framkommet ved dobbeltanalyse¹⁷ med bekreftelsesmetode) overstiger grenseverdien, idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten.

   Den utvidede måleusikkerheten beregnes ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir et konfidensnivå på ca. 95 %. Et parti er ikke i samsvar dersom gjennomsnittet av de målte verdiene minus den utvidede usikkerheten for gjennomsnittsverdien er høyere enn den fastsatte grenseverdien.

   Summen av den beregnede utvidede usikkerheten for de separate analyseresultatene for PCDD/F og dioksinlignende PCB skal brukes som beregnet utvidet usikkerhet for summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB.

   Bestemmelsene nevnt i ovenstående ledd i dette nummer får anvendelse på resultatene av den analyserte prøven beregnet på offentlig kontroll. Ved analyse for klageadgangs- eller referanseformål gjelder nasjonale regler.

1. Screeningmetoder

   Målet med screeningmetoder er å velge de prøver der innholdet av PCDD/F og dioksinlignende PCB overskrider grenseverdiene eller tiltaksgrensene. Screeningmetodene skal sikre en kostnadseffektiv og høy analysekapasitet, noe som vil øke muligheten til å oppdage nye hendelser der høy eksponering kan føre til helsefare for forbrukerne. Bruken av disse metodene skal ta sikte på å unngå falskt negative resultater. Screeningmetoder kan omfatte bioanalytiske metoder og GC/MS-metoder.

   Med screeningmetoder sammenlignes analyseresultatet med en terskelverdi, noe som gir et ja/nei-svar på om grenseverdien eller tiltaksgrensen er overskredet. Konsentrasjonen av PCDD/F og summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB i prøver som mistenkes for ikke å overholde grenseverdien, må bestemmes/bekreftes ved hjelp av en bekreftelsesmetode.

   I tillegg kan screeningmetoder gi en indikasjon på innholdet av PCDD/F og dioksinlignende PCB i prøven. Ved bruk av bioanalytiske screeningmetoder uttrykkes resultatet som bioanalytiske ekvivalenter (BEQ), mens det ved bruk av fysikalsk-kjemiske GC-MS-metoder uttrykkes som toksisitetsekvivalenter (TEQ). Resultatene, i form av tallverdier, som oppnås ved bruk av screeningmetoder, er egnet til å påvise overholdelse eller mistenkt manglende overholdelse eller overskridelse av tiltaksgrensene, og gir en indikasjon på de aktuelle verdiene dersom prøvene må følges opp med bekreftelsesmetoder. De er ikke egnet i tilfeller der formålet er å vurdere bakgrunnsnivåer, beregne inntak, følge utviklingen over tid eller til ny vurdering av tiltaks- og grenseverdier.
2. Bekreftelsesmetoder

   Bekreftelsesmetoder gjør det mulig entydig å identifisere og mengdebestemme PCDD/P og dioksinlignende PCB i en prøve, og å gi fullstendige opplysninger om forbindelser. Disse metodene gjør det derfor mulig å kontrollere grenseverdiene og tiltaksgrensene, herunder bekrefte resultatene av screeningmetodene. Resultatene kan dessuten anvendes for andre formål, som å bestemme lave bakgrunnsnivåer i forbindelse med næringsmiddelovervåking, følge utviklingstrekk over tid, vurdere befolkningens eksponering og til å bygge opp en database for mulig revurdering av tiltaksgrenser og grenseverdier. De er også viktige for å fastslå forbindelsesmønstre for å påvise kilden til en eventuell forurensning. Slike metoder omfatter bruk av GC-HRMS. GC-MS/MS kan også brukes til å bekrefte om grenseverdien er overholdt eller ikke.

• Det skal treffes tiltak for å unngå krysskontaminering i alle trinn av prøvetakings- og analysemetoden.
• Prøvene skal oppbevares og transporteres i beholdere av glass, aluminium, polypropylen eller polyetylen som er egnet for oppbevaring uten at innholdet av PCDD/F og dioksinlignende PCB i prøvene påvirkes. Spor av papirstøv skal fjernes fra prøvebeholderen.
• Oppbevaring og transport av prøven skal foregå på en slik måte at næringsmiddelprøven bevares i uendret stand.
• Om nødvendig skal hver laboratorieprøve finmales og blandes grundig etter en metode som sikrer fullstendig homogenisering (f.eks. så finmalt at prøven kan passere en sikt med 1 mm maskevidde); prøvene skal tørkes før de males dersom vanninnholdet er for høyt.
• Det er viktig å kontrollere om reagenser, glassvarer og utstyr eventuelt kan påvirke de TEQ- eller BEQ-baserte resultatene.
• Det skal utføres en blindanalyse ved at hele analyseprosessen gjennomføres, men uten prøven.
• For bioanalytiske metoder er det svært viktig at alle glassvarer og løsemidler som brukes i analysene, ikke inneholder forbindelser som kan forstyrre påvisningen av målforbindelser i måleområdet. Glassvarer skal skylles med løsemidler og/eller varmes opp til de temperaturer som kreves for å fjerne spor av PCDD/F, dioksinlignende forbindelser og forstyrrende forbindelser fra overflatene.
• Prøven som ekstraheres, må være stor nok til å oppfylle kravene om et tilstrekkelig lavt måleområde, herunder grenseverdi- eller tiltaksgrensekonsentrasjonene.
• De enkelte framgangsmåtene for tillaging av prøver som brukes for de aktuelle produktene, skal følge internasjonalt anerkjente retningslinjer.
• Når det gjelder fisker, skal skinnet fjernes, ettersom grenseverdien gjelder muskelkjøtt uten skinn. Alle rester av muskelkjøtt og fettvev på innsiden av skinnet skal imidlertid nøye og fullstendig skrapes av og legges til prøven som skal analyseres.

• I samsvar med bestemmelsene i forordning (EF) nr. 882/2004 skal laboratoriene være akkreditert av et godkjent organ som oppfyller kravene i ISO Guide 58, for å sikre at de anvender metoder for kvalitetssikring av sine analyser. Laboratoriene skal være akkreditert i henhold til standarden EN ISO/IEC 17025. Prinsippene som beskrevet i de tekniske retningslinjene for vurdering av måleusikkerhet og grenser for mengdebestemmelse for PCDD/F- og PCB-analyse skal følges dersom det er relevant.¹⁹
• Laboratoriets kompetanse skal dokumenteres ved løpende deltaking med vellykket resultat i undersøkelser foretatt ved flere laboratorier for bestemmelse av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB i relevante næringsmidler og konsentrasjonsområder.
• Laboratorier som bruker screeningmetoder for rutinekontroll av prøver, skal ha et tett samarbeid med laboratorier som bruker bekreftelsesmetoden, både for kvalitetskontroll og for å bekrefte analyseresultatet av mistenkte prøver.

• PCDD/F skal separeres fra forstyrrende klorerte forbindelser som ikke-dioksinlignende PCB og klorerte difenyletere ved hjelp av egnede kromatografiteknikker (fortrinnsvis med florisil-, aluminiumoksid- og/eller karbonkolonne).
• Gasskromatografisk separasjon av isomerer skal være tilstrekkelig (< 25 % fra topp til topp mellom 1,2,3,4,7,8-HxCDF og 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

1. Fra det nedre båndet i prediksjonsintervallet på 95 % ved beslutningsgrensen for bekreftelsesmetoden.
2. Fra flere analyser av prøver (n ≥ 6) som er forurenset ved beslutningsgrensen for bekreftelsesmetoden, som nedre endepunkt for fordeling av data (representert ved en klokkeformet kurve i figuren) ved tilsvarende gjennomsnittsverdi for BEQ.

   Figur 1

   

Bekreftelsesmetoder

• Analyseresultatene skal omfatte innholdet av de enkelte PCDD-/PCDF- og dioksinlignende PCB-forbindelsene og TEQ-verdiene skal angis som nedre og øvre konsentrasjoner og mellomkonsentrasjoner, slik at resultatrapporten inneholder flest mulig opplysninger, og slik at resultatene kan tolkes i henhold til bestemte krav.
• I rapporten skal det også angis hvilken metode som er brukt ved ekstraksjon av PCDD/PCDF, dioksinlignende PCB og lipider. Prøvens lipidinnhold skal bestemmes og rapporteres for næringsmiddelmatriser med grenseverdier uttrykt på grunnlag av fettmengde og med forventet fettkonsentrasjon i størrelsesordenen 0–2 % (i samsvar med gjeldende lovgivning). For andre prøver er bestemmelse av innholdet av lipider valgfritt.
• Gjenfinningsprosenten for de enkelte interne standardene skal angis dersom den ligger utenfor området angitt i nr. 6.2 dersom grenseverdien er overskredet (i så fall skal gjenfinningen for én av de to dobbeltanalysene angis), og i andre tilfeller på anmodning.
• Ettersom det skal tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten når det avgjøres om en prøve oppfyller kravene, skal denne parameteren angis. Analyseresultatet skal derfor rapporteres som x +/- U, der x er analyseresultatet og U er den utvidede måleusikkerheten, ved bruk av en dekningsfaktor på 2, som gir et konfidensintervall på ca. 95 %. Dersom PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB bestemmes hver for seg, brukes summen av den beregnede utvidede måleusikkerheten for de separate analyseresultatene for PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB for summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB.
• Resultatene skal presenteres i de samme enhetene og med samme antall signifikante sifre som grenseverdiene fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006.

• Analyseresultatene skal omfatte innholdet av de enkelte ikke-dioksinlignende PCB-forbindelsene og summen av ikke-dioksinlignende PCB, angitt som nedre, øvre og mellomkonsentrasjoner, slik at resultatrapporten inneholder flest mulig opplysninger, og slik at resultatene kan tolkes i henhold til bestemte krav.
• I rapporten skal det også angis hvilken metode som er brukt ved ekstraksjonen av PCB og lipider. Prøvens lipidinnhold skal bestemmes og rapporteres for næringsmiddelmatriser med grenseverdier uttrykt på grunnlag av fettmengde og med forventet fettkonsentrasjon i størrelsesordenen 0–2 % (i samsvar med gjeldende lovgivning). For andre prøver er bestemmelse av innholdet av lipider valgfritt.
• Gjenfinningsgraden for de enkelte interne standardene skal angis dersom den ligger utenfor området angitt i nr. 6, dersom grenseverdien er overskredet og i andre tilfeller på anmodning.
• Ettersom det skal tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten når det avgjøres om en prøve oppfyller kravene, skal denne parameteren angis. Analyseresultatet skal derfor rapporteres som x +/- U, der x er analyseresultatet og U er den utvidede måleusikkerheten, ved bruk av en dekningsfaktor på 2, som gir et konfidensnivå på ca. 95 %.
• Resultatene skal presenteres i de samme enhetene og med samme antall signifikante sifre som grenseverdiene fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006.